Arbeitstechnik der Extraktion

Zum Ausschütteln benutzt man einen Scheidetrichter oder Schütteltrichter. Die auszuschüttelnde, meist wässrige Lösung wird im Scheidetrichter mit 1/5 bis 1/3 ihres Volumens mit Extraktionsmittel versetzt, so dass das Gefäß höchstens zu 2/3 gefüllt ist. Nach Verschließen des Schüttelgefäßes wird unter Festhalten des Stopfens und des Hahnkükens zunächst vorsichtig geschüttelt. Vorsicht! Es entsteht meist ein Überdruck, der durch kurzzeitiges öffnen des Hahnkükens bei nach oben gerichtetem Ansatzrohr abzulassen ist. Dies wird solange wiederholt, bis kein Überdruck mehr vorhanden ist. Nun wird ein bis zwei Minuten lang kräftig geschüttelt. Durch Stehen lassen trennen sich die beiden Phasen wieder. Die Untere ist durch den Auslauf abzulassen (Stopfen dabei öffnen!), während die darüber liegende Phase durch die obere Öffnung auszugießen ist. In Zweifelsfällen prüft man, welches die wässrige Phase ist, indem man einer Phase einige Tropfen entnimmt und in etwas Wasser gibt. Das Ziel der Extraktion ist es, die Substanz möglichst quantitativ aus der meist wässrigen Phase herauszulösen. Beim einfachen einmaligen Ausschütteln kann im günstigsten Fall einer vollständigen Gleichgewichtseinstellung jeweils nur die durch den Nernst`schen Verteilungssatz in die angewandte Menge Extraktionsmittel übergehen. Aus diesem Grunde muss man im Allgemeinen wiederholt ausschütteln. Substanzen, die in Wasser schwer löslich sind, schüttelt man drei- bis viermal aus, während die Operation bei gut wasserlöslichen Stoffen unter Umständen viele Male wiederholt werden muss. In solchen Fällen ist eine kontinuierliche Extraktion (Perforation) günstiger. Die Extraktionslösung muss normalerweise noch von gelösten Fremdstoffen, häufig Säuren oder Basen, befreit werden. Hierzu wäscht d.h. schüttelt man mit wässrigen verdünnten Lösungen von Laugen (meist Natriumcarbonat oder Natriumhydrogebcarbonat) oder Säuren und anschließend mehrfach mit Wasser. Man achte stets darauf, dass beim Waschen mit Alkalicarbonaten durch entstehendes Kohlendioxid ein erheblicher Überdruck im Scheidetrichter entstehen kann, so dass mehrfach vorsichtig entlüftet werden muss. Anschließend wird die Extraktionslösung mit geeigneten Mitteln getrocknet und das Lösungsmittel am Rotationsverdampfer abdestilliert.